5 Октября 2015
Синтез ароматических соединений с дидейтерометильной и дейтеро-Оксиметильной группами в потоке
Осуществление реакций гидрирования в потоке с использованием каталитических картриджей в проточном реакторе с каждым годом становиться наиболее используемым методом [1]. Одним из таких реакторов является проточный реактор компании ThalesNano «H-CubePro». Эта же компания представляет достаточно широкий ассортимент катализаторов в составе каталитических картриджей. Это позволяет осуществлять реакции гидрирования как водородом, так и дейтерием.
Одним из наиболее «устойчивых к износу» катализаторов в картридже является никель Ренея. Однако, к сожалению, в настоящее время отсутствуют коммерчески доступные каталитические картриджи с никелем Ренея, активированным над дейтероксидом (D2O) и натрий дейтероксидом (NaOD).
В связи с этим, нами был получен катализатор никель Ренея/D2O взаимодействием сплава Ni/Al (50:50) c NaOD в дейтероксиде. Полученную суспензию вводили в корпус каталитического картриджа и упаковывали, используя отечественные комплектующие материалы [2].
В качестве исходных соединений в реакции с дейтерием были исследованы ароматические альдегиды. В приборе «H-CubePro» были заданы следующие параметры: скорость потока – 0,5 мл/мин; выход по D2 – 100%. Концентрация исходных соединений – 0,02М в метил-трет-бутиловаом эфире. Оказалось, что варьирование в системе температуры (10-100 оС) и давления (10-90 атм) позволяет получать селективно как ароматические соединения с дейтеро-оксиметильной группой, так и с дидейтерометильной группой.
Одним из наиболее «устойчивых к износу» катализаторов в картридже является никель Ренея. Однако, к сожалению, в настоящее время отсутствуют коммерчески доступные каталитические картриджи с никелем Ренея, активированным над дейтероксидом (D2O) и натрий дейтероксидом (NaOD).
В связи с этим, нами был получен катализатор никель Ренея/D2O взаимодействием сплава Ni/Al (50:50) c NaOD в дейтероксиде. Полученную суспензию вводили в корпус каталитического картриджа и упаковывали, используя отечественные комплектующие материалы [2].
В качестве исходных соединений в реакции с дейтерием были исследованы ароматические альдегиды. В приборе «H-CubePro» были заданы следующие параметры: скорость потока – 0,5 мл/мин; выход по D2 – 100%. Концентрация исходных соединений – 0,02М в метил-трет-бутиловаом эфире. Оказалось, что варьирование в системе температуры (10-100 оС) и давления (10-90 атм) позволяет получать селективно как ароматические соединения с дейтеро-оксиметильной группой, так и с дидейтерометильной группой.
В случае же хлорароматических соединений атом хлора может селективно замещаться дейтерием.
Таким образом, использование каталитических картриджей на основе никеля Ренея, активированного над дейтероксидом, позволяет осуществлять синтез в потоке соединений с дидейтерометильной и дейтерооксиметильной группами.
- http://thalesnano.com/publication
- http://himbio.ru